Fem servir cookies per millorar la teva experiència. Si continues navegant per aquest lloc, acceptes el nostre ús de cookies. Més informació.
Aquest article se centra en les propietats d'acidesa superficial de catalitzadors i suports d'òxid (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolita HZSM5) i la detecció comparativa de les seves superfícies mitjançant la mesura de la desorció d'amoníac programada per temperatura (ATPD). L'ATPD és un mètode fiable i senzill en què la superfície, després de saturar-se amb amoníac a baixa temperatura, experimenta un canvi de temperatura, que condueix a la desorció de les molècules sonda, així com a la distribució de la temperatura.
Mitjançant anàlisi quantitativa i/o qualitativa del patró de desorció, es pot obtenir informació sobre l'energia de desorció/adsorció i la quantitat d'amoníac adsorbit a la superfície (absorció d'amoníac). Com a molècula bàsica, l'amoníac es pot utilitzar com a sonda per determinar l'acidesa d'una superfície. Aquestes dades poden ajudar a comprendre el comportament catalític de les mostres i fins i tot ajudar a ajustar la síntesi de nous sistemes. En lloc d'utilitzar un detector TCD tradicional, es va utilitzar en la tasca un espectròmetre de masses quadrupol (Hiden HPR-20 QIC), connectat al dispositiu de prova a través d'un capil·lar escalfat.
L'ús de QMS ens permet distingir fàcilment entre diferents espècies desorbides de la superfície sense l'ús de filtres i trampes químiques o físiques que podrien afectar negativament l'anàlisi. La configuració adequada del potencial d'ionització de l'instrument ajuda a prevenir la fragmentació de les molècules d'aigua i la interferència resultant amb el senyal m/z d'amoníac. La precisió i la fiabilitat de les dades de desorció d'amoníac programades per temperatura es van analitzar mitjançant criteris teòrics i proves experimentals, destacant els efectes del mode de recollida de dades, el gas portador, la mida de les partícules i la geometria del reactor, demostrant la flexibilitat del mètode utilitzat.
Tots els materials estudiats tenen modes ATPD complexos que abasten el rang 423-873K, amb l'excepció del ceri, que presenta pics de desorció estrets resolts que indiquen una acidesa uniformement baixa. Les dades quantitatives indiquen diferències en l'absorció d'amoníac entre altres materials i la sílice de més d'un ordre de magnitud. Com que la distribució ATPD del ceri segueix una corba gaussiana independentment de la cobertura superficial i la velocitat d'escalfament, el comportament del material en estudi es descriu com una linealitat de quatre funcions gaussianes associades a una combinació de grups de llocs moderats, febles, forts i molt forts. Un cop recollides totes les dades, es va aplicar una anàlisi de modelització ATPD per ajudar a obtenir informació sobre l'energia d'adsorció de la molècula sonda en funció de cada temperatura de desorció. La distribució d'energia acumulada per ubicació indica els següents valors d'acidesa basats en valors d'energia mitjans (en kJ/mol) (per exemple, cobertura superficial θ = 0,5).
Com a reacció de sonda, el propè es va sotmetre a deshidratació d'isopropanol per obtenir informació addicional sobre la funcionalitat dels materials en estudi. Els resultats obtinguts van ser consistents amb mesures ATPD prèvies pel que fa a la força i l'abundància de llocs àcids superficials, i també van permetre distingir entre els llocs àcids de Brønsted i de Lewis.
Figura 1. (Esquerra) Deconvolució del perfil ATPD utilitzant una funció gaussiana (la línia de punts grocs representa el perfil generat, els punts negres són dades experimentals) (dreta) Funció de distribució d'energia de desorció d'amoníac en diverses ubicacions.
Roberto Di Cio Facultat d'Enginyeria, Universitat de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Itàlia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Avaluació experimental del mètode de desorció programada per temperatura d'amoníac per investigar les propietats àcides de superfícies catalitzadores heterogènies” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Amaga les analítiques. (9 de febrer de 2022). Avaluació experimental del mètode de desorció d'amoníac programada per temperatura per estudiar les propietats àcides de superfícies heterogènies de catalitzadors. AZ. Recuperat el 7 de setembre de 2023 de https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Amaga les analítiques. “Avaluació experimental d'un mètode de desorció d'amoníac programat per temperatura per estudiar les propietats àcides de superfícies catalitzadores heterogènies”. AZ. 7 de setembre de 2023
Amaga les analítiques. “Avaluació experimental del mètode de desorció d'amoníac programat per temperatura per estudiar les propietats àcides de superfícies catalitzadores heterogènies”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Consulta: 7 de setembre de 2023).
Amaga les analítiques. 2022. Avaluació experimental d'un mètode de desorció d'amoníac programat per temperatura per estudiar les propietats àcides de superfícies de catalitzadors heterogènies. AZoM, consultat el 7 de setembre de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Data de publicació: 07 de setembre de 2023
